In situ Untersuchung der ersten Schmelzphasenbildung von infiltrierten Feuerfestprodukten mittels Hochtemperatur- Konfokalmikroskopie

Selina Riedler

In situ Untersuchung der ersten Schmelzphasenbildung von infiltrierten Feuerfestprodukten mittels Hochtemperatur- Konfokalmikroskopie

Translated title of the contribution: In situ observation of the first liquid formation of refractory bricks with a High- Temperature Laser Scanning Microscope

Selina Riedler

Chair of Ceramics (320)

Research output: Thesis › Master's Thesis

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Abstract

The aim of this study was to determine the suitability of a High- Temperature Laser Scanning Microscope (HT- LSCM) for the determination of invariant points. Therefore the first liquid formation of three refractory bricks from service was investigated. Before performing the HT- LSCM measurements, the infiltrated refractory bricks were prepared and the phase paragenesis was determined using a Scanning Electron Microscope and an Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy. The infiltrated refractory bricks were then ranked according to the number of phases and the HT LSCM examinations started with the brick with the lowest number of phases. Then the results were compared with phase diagrams and thermochemical calculations. The evaluation of the magnesia brick measurements from a HPS High Performance Shaft Kiln showed a first liquid formation of monticellite in a phase paragenesis from monticellite, merwinite and periclase at a temperature of 1456°C. As expected, this temperature lies just below the invariant point at 1490°C of the CMS- Phase diagram. This temperature difference could be explained by FactSage calculations because the enrichment of Al2O3 lowers the melting point. Measurements of the magnesia spinel brick from a Normal Shaft Kiln showed that on the hot face a liquid formation of MA- spinel and C2S occurred in a temperature range from 1291°C to 1319°C. Just before the infiltration border the first liquid formation of monticellite, merwinite and MA- spinel was observed at 1351°C. These results agree with FactSage calculations. The lowest invariant point was determined at a temperature of 1061°C, directly at the infiltration border and is attributable to the finding of an eutectic of nepheline and kalsilite. The third infiltrated brick, having the highest number of phases, is a magnesia chromite brick from a Top Blown Rotary Converter. The investigation shows an infiltration by Ca- ferritic slag and matte. The infiltration profile showed enrichment on the infiltration border of Cu- Ni- and Fe- sulfides. Due to this, measurements were performed under atmospheric conditions and argon atmosphere in order to observe roasting and melting of the sulfides. Investigations of the non-infiltrated brick, near the infiltration border, showed a first liquid formation of monticellite in a phase paragenesis from monticellite, periclase and chromite at a temperature of 1332°C. Due to the verification by means of phase diagram and FactSage calculations, the High- Temperature Laser Scanning Microscope can be considered as a very suitable device for the investigation of first liquid formation.

Translated title of the contribution	In situ observation of the first liquid formation of refractory bricks with a High- Temperature Laser Scanning Microscope
Original language	German
Qualification	Dipl.-Ing.
Supervisors/Advisors	Harmuth, Harald, Co-Supervisor (internal) Kircher, Volkmar, Supervisor (internal)
Award date	20 Oct 2017
Publication status	Published - 2017

Bibliographical note

embargoed until null

Keywords

liquid formation
invariant point
High- Temperature Laser Scanning Confocal Microscope
refractory bricks

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@mastersthesis{bdda1794036e4534b6a0f887d77397da,

title = "In situ Untersuchung der ersten Schmelzphasenbildung von infiltrierten Feuerfestprodukten mittels Hochtemperatur- Konfokalmikroskopie",

abstract = "Ziel dieser Arbeit war es die Eignung eines Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskops (HT-LSCM) f{\"u}r die Bestimmung von invarianten Punkten zu pr{\"u}fen, wof{\"u}r die erste Schmelzphasenbildung von drei Feuerfestprodukten untersucht wurde. Zu Beginn der Arbeit wurden drei infiltrierte Ausbausteine pr{\"a}pariert und die Proben in einem Rasterelektronenmikroskop analysiert, um die verschiedenen Phasen der einzelnen Probenst{\"u}cke zu bestimmen. Die infiltrierten Ausbausteine wurden dann nach Anzahl der Phasen gereiht und beginnend bei dem Stein mit dem niedrigsten Phasenvorkommen mittels HT-LSCM untersucht. Anschlie{\ss}end wurden die Ergebnisse mit Phasendiagrammen und thermochemischen Berechnungen verglichen. Die Auswertung der Versuche eines infiltrierten Magnesiasteins aus einem HPS Hochbrandofen ergab eine erste Schmelzphasenbildung von Monticellit neben den Nachbarphasen Merwinit und Periklas bei einer Temperatur von 1456°C. Diese Temperatur liegt somit wie erwartet knapp unter dem invarianten Punkt von 1490°C des CMS- Phasensystems. Diese Temperaturdifferenz konnte mittels FactSage Berechnungen erkl{\"a}rt werden, da das zugewanderte Al2O3 den Schmelzpunkt erniedrigt. Die Untersuchungen eines Magnesiaspinellsteins aus einem Normalschachtofen zeigten, dass feuerseitig MA- Spinell und C2S in einem Temperaturbereich von 1291°C bis 1319°C Schmelzphasen bilden. Kurz vor der Infiltrationsgrenze ist eine erste Schmelzphasenbildung von Monticellit, Merwinit und MA- Spinell bei 1351°C zu beobachten. Diese Ergebnisse stimmen mit den FactSage Berechnungen gut {\"u}berein. Der niedrigste invariante Punkt von 1061°C wurde direkt an der Infiltrationsgrenze ermittelt. Dieser niedrige invariante Punkt konnte auf ein Eutektikum von Nephelin und Kalifeldspat zur{\"u}ckgef{\"u}hrt werden. Die dritte infiltrierte Steinqualit{\"a}t, die die h{\"o}chste Anzahl an Phasen besitzt, ist ein Magnesiachromitstein aus einem Top Blown Rotary Converter. Die Untersuchungen ergaben eine Infiltration durch eine Ca-ferritische Schlacke und einer Matte. Das Infiltrationsprofil zeigte eine Anreicherung von Cu- Ni- und Fe- Sulfiden an der Infiltrationsgrenze. Deshalb wurden die Versuche sowohl unter atmosph{\"a}rischen Bedingungen als auch unter Argonatmosph{\"a}re durchgef{\"u}hrt, um den R{\"o}stprozess und den Schmelzvorgang der sulfidhaltigen Phasen beobachten und vergleichen zu k{\"o}nnen. Die Untersuchung des uninfiltrierten Bereichs, direkt nach der Infiltrationsgrenze, zeigte eine Schmelzphasenbildung von Monticellit neben den Nachbarphasen Periklas und Chromit bei einer Temperatur von 1332°C. Aufgrund der Verifikation der Ergebnisse mittels Phasensystem und FactSage Berechnungen ist das Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskop f{\"u}r die Untersuchung der ersten Schmelzphasenbildung nachweisbar sehr gut geeignet.",

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TY - THES

T1 - In situ Untersuchung der ersten Schmelzphasenbildung von infiltrierten Feuerfestprodukten mittels Hochtemperatur- Konfokalmikroskopie

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PY - 2017

Y1 - 2017

N2 - Ziel dieser Arbeit war es die Eignung eines Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskops (HT-LSCM) für die Bestimmung von invarianten Punkten zu prüfen, wofür die erste Schmelzphasenbildung von drei Feuerfestprodukten untersucht wurde. Zu Beginn der Arbeit wurden drei infiltrierte Ausbausteine präpariert und die Proben in einem Rasterelektronenmikroskop analysiert, um die verschiedenen Phasen der einzelnen Probenstücke zu bestimmen. Die infiltrierten Ausbausteine wurden dann nach Anzahl der Phasen gereiht und beginnend bei dem Stein mit dem niedrigsten Phasenvorkommen mittels HT-LSCM untersucht. Anschließend wurden die Ergebnisse mit Phasendiagrammen und thermochemischen Berechnungen verglichen. Die Auswertung der Versuche eines infiltrierten Magnesiasteins aus einem HPS Hochbrandofen ergab eine erste Schmelzphasenbildung von Monticellit neben den Nachbarphasen Merwinit und Periklas bei einer Temperatur von 1456°C. Diese Temperatur liegt somit wie erwartet knapp unter dem invarianten Punkt von 1490°C des CMS- Phasensystems. Diese Temperaturdifferenz konnte mittels FactSage Berechnungen erklärt werden, da das zugewanderte Al2O3 den Schmelzpunkt erniedrigt. Die Untersuchungen eines Magnesiaspinellsteins aus einem Normalschachtofen zeigten, dass feuerseitig MA- Spinell und C2S in einem Temperaturbereich von 1291°C bis 1319°C Schmelzphasen bilden. Kurz vor der Infiltrationsgrenze ist eine erste Schmelzphasenbildung von Monticellit, Merwinit und MA- Spinell bei 1351°C zu beobachten. Diese Ergebnisse stimmen mit den FactSage Berechnungen gut überein. Der niedrigste invariante Punkt von 1061°C wurde direkt an der Infiltrationsgrenze ermittelt. Dieser niedrige invariante Punkt konnte auf ein Eutektikum von Nephelin und Kalifeldspat zurückgeführt werden. Die dritte infiltrierte Steinqualität, die die höchste Anzahl an Phasen besitzt, ist ein Magnesiachromitstein aus einem Top Blown Rotary Converter. Die Untersuchungen ergaben eine Infiltration durch eine Ca-ferritische Schlacke und einer Matte. Das Infiltrationsprofil zeigte eine Anreicherung von Cu- Ni- und Fe- Sulfiden an der Infiltrationsgrenze. Deshalb wurden die Versuche sowohl unter atmosphärischen Bedingungen als auch unter Argonatmosphäre durchgeführt, um den Röstprozess und den Schmelzvorgang der sulfidhaltigen Phasen beobachten und vergleichen zu können. Die Untersuchung des uninfiltrierten Bereichs, direkt nach der Infiltrationsgrenze, zeigte eine Schmelzphasenbildung von Monticellit neben den Nachbarphasen Periklas und Chromit bei einer Temperatur von 1332°C. Aufgrund der Verifikation der Ergebnisse mittels Phasensystem und FactSage Berechnungen ist das Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskop für die Untersuchung der ersten Schmelzphasenbildung nachweisbar sehr gut geeignet.

AB - Ziel dieser Arbeit war es die Eignung eines Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskops (HT-LSCM) für die Bestimmung von invarianten Punkten zu prüfen, wofür die erste Schmelzphasenbildung von drei Feuerfestprodukten untersucht wurde. Zu Beginn der Arbeit wurden drei infiltrierte Ausbausteine präpariert und die Proben in einem Rasterelektronenmikroskop analysiert, um die verschiedenen Phasen der einzelnen Probenstücke zu bestimmen. Die infiltrierten Ausbausteine wurden dann nach Anzahl der Phasen gereiht und beginnend bei dem Stein mit dem niedrigsten Phasenvorkommen mittels HT-LSCM untersucht. Anschließend wurden die Ergebnisse mit Phasendiagrammen und thermochemischen Berechnungen verglichen. Die Auswertung der Versuche eines infiltrierten Magnesiasteins aus einem HPS Hochbrandofen ergab eine erste Schmelzphasenbildung von Monticellit neben den Nachbarphasen Merwinit und Periklas bei einer Temperatur von 1456°C. Diese Temperatur liegt somit wie erwartet knapp unter dem invarianten Punkt von 1490°C des CMS- Phasensystems. Diese Temperaturdifferenz konnte mittels FactSage Berechnungen erklärt werden, da das zugewanderte Al2O3 den Schmelzpunkt erniedrigt. Die Untersuchungen eines Magnesiaspinellsteins aus einem Normalschachtofen zeigten, dass feuerseitig MA- Spinell und C2S in einem Temperaturbereich von 1291°C bis 1319°C Schmelzphasen bilden. Kurz vor der Infiltrationsgrenze ist eine erste Schmelzphasenbildung von Monticellit, Merwinit und MA- Spinell bei 1351°C zu beobachten. Diese Ergebnisse stimmen mit den FactSage Berechnungen gut überein. Der niedrigste invariante Punkt von 1061°C wurde direkt an der Infiltrationsgrenze ermittelt. Dieser niedrige invariante Punkt konnte auf ein Eutektikum von Nephelin und Kalifeldspat zurückgeführt werden. Die dritte infiltrierte Steinqualität, die die höchste Anzahl an Phasen besitzt, ist ein Magnesiachromitstein aus einem Top Blown Rotary Converter. Die Untersuchungen ergaben eine Infiltration durch eine Ca-ferritische Schlacke und einer Matte. Das Infiltrationsprofil zeigte eine Anreicherung von Cu- Ni- und Fe- Sulfiden an der Infiltrationsgrenze. Deshalb wurden die Versuche sowohl unter atmosphärischen Bedingungen als auch unter Argonatmosphäre durchgeführt, um den Röstprozess und den Schmelzvorgang der sulfidhaltigen Phasen beobachten und vergleichen zu können. Die Untersuchung des uninfiltrierten Bereichs, direkt nach der Infiltrationsgrenze, zeigte eine Schmelzphasenbildung von Monticellit neben den Nachbarphasen Periklas und Chromit bei einer Temperatur von 1332°C. Aufgrund der Verifikation der Ergebnisse mittels Phasensystem und FactSage Berechnungen ist das Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskop für die Untersuchung der ersten Schmelzphasenbildung nachweisbar sehr gut geeignet.

KW - liquid formation

KW - invariant point

KW - High- Temperature Laser Scanning Confocal Microscope

KW - refractory bricks

KW - Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskop

KW - invarianter Punkt

KW - Schmelzphasenbildung

KW - Feuerfest

M3 - Masterarbeit

ER -